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微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定乳制品中總碘

http://www.pcllxz.live 檢測通 時間:2016-03-16

【摘要】

碘是人體必需的微量元素之一,碘缺乏會導致 甲狀腺功能減低,影響智力及生長發育,但過量補碘 會導致甲狀腺素合成過多,形成碘甲亢。碘在自然 界以游離態的碘、碘化物、碘酸鹽以及甲基碘等多種 形態存在,在人體和動物體內與甲狀腺蛋白結合。

方案優勢

乳制品中碘分析的前處理方法有水提法、堿提 取法和微波消解法。全脂和高脂奶粉中碘與甲狀腺 蛋白結合,水提取法和堿提法無法將其斷裂。硝酸 微波消解方法適合所有乳制品基質中碘分析的樣品 處理。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

  實驗室試劑

  碘標準儲備溶液:1.00 g·L-1,將碘化鉀基準試劑在105℃下干燥2 h,冷卻后稱取131 mg于100 mL棕色容量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,冷藏保存,有效期為6個月。使用前以氨水(10+90)溶液為介質,配制成10.0mg·L-1,100ug·L-1碘標準溶液。

  內標溶液:5.0mg·L-1碲溶液,氨水(2+98)溶液為介質。

  調諧溶液:10.0ug·L-1的鎂、鉛、銠混合溶液,氨水(2+98)溶液為介質。

  曲拉通X-100(Triton X-100)溶液:加水700 mL于2000mL燒杯中,在磁力攪拌器上勻速攪拌,慢慢加入Triton X-100 50 mL,加水定容至1 L,有效期為6個月。

  淋洗液:氨水5 mL和Triton X_100溶液50 mL,加水定容至1 L。

  氨水和硝酸為分析純,試驗用水為超純水。

  試驗方法

  樣品前處理

  稱取奶粉試樣15.0g于三角燒瓶中,加入(60±5)℃水85.0 g溶解,搖勻得奶粉試液。

  稱取奶粉試液1.3g(相當于0.2 g奶粉樣品,液體奶直接稱取1.0g)于消解罐中,加入5.0mg· L-1碲內標溶液1.0 mL和硝酸2.5mL,旋緊罐蓋,裝上護套和罐框架,放入微波消解儀中,按微波消解程序進行消解,消解結束后,冷卻至室溫,在通風廚中旋松旋鈕,排氣。在消解罐中加入水10.o mL后,將樣品溶液轉移至50 mL離心管中,加入氨水10.0 mL和Triton X_100溶液2.5 mL,用水定容至50.0 mL并混勻。同時做空白試驗。

  樣品測定

  儀器點火后,用10.0ug·L.1調諧溶液優化儀器參數,用淋洗液沖淋管路,使系統呈堿性環境。碘為單一同位素元素,天然豐度可認為100%,測量同位素為126.9,選擇碲質量數為129.9,手動加入內標,采用標準模式檢測,通過內標溶液調檢測器脈沖/模擬數據轉換因子(P/A),符合儀器要求后,在儀器工作條件下,依次測定試劑空白、標準溶液系列、樣品溶液。

  結果與討論

  樣品前處理方法的選擇

  因碘易揮發,在分析食品中碘時,通常認為微波消解處理樣品碘會有損失。試驗結果表明:微波消解方法處理樣品時,應選擇密閉的微波消解裝置,不能選擇自動瀉壓微波消解裝置,且消解結束后充分冷卻至室溫,可以使碘分析得到較高的回收率和精密度。試驗選擇的樣品量相當于0.2 g奶粉樣品,消解溫度為190℃。

  分析條件的選擇

  碘以碘離子形式在硝酸介質中測定時,分析誤差較大,因為碘離子、碘、碘酸根和高碘酸根等不同形態在ICP.MS離子計數率不一致,在硝酸介質中碘化氫易揮發,碘離子容易被氧化成碘、碘酸根和高碘酸根,信號波動大且無規律性。ICP_MS分析碘,在弱堿性環境下信號比較穩定。

  聚四氟乙烯(PTFE)和氟化乙丙烯(FEP)等塑料容器對游離碘有吸附作用,這使得ICP—MS進樣系統存在記憶效應。用氨水和Triton X_100溶液配制的淋洗液進行沖淋,使系統呈堿性環境,在弱堿性環境下碘以I一形式存在,ICP-MS點火后顯著降低了碘的記憶效應。試驗選擇用氨水和Triton x-100溶液沖淋系統30 min,且在樣品溶液中加入氨水和Triton x-100溶液。

儀器設備

   實驗儀器

  Elan DRC-e型電感耦合等離子體質譜儀;EX—CEL全功能型微波消解系統,帶大框架密閉消解罐,具有放氣孔和密封碗雙重瀉壓保護消解罐,容積100 mL。

  

 

儀器工作條件

  

1)IcP_Ms條件射頻功率1 100 w;等離子
體氣流量16.o L·min~,霧化氣流量o.9 L·
min~;霧化室溫度2℃;掃描30次;重復5次;數據
采集為跳峰方式;內標加入方式為手動加入。


2)微波消解程序功率1 600 W,斜坡升溫
15 min,保持15 min,升溫至190℃,冷卻20 min。

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